本规范符合于肉类之中苏丹红染色的检查。本国际标准了肉类之中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相色谱仪测定方法。新方法最高检查以内:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ仅为 10 ug/ cm 。苏丹红:旧属硝基商品化木工合成染料。试样经混合物提炼、固相提炼洁净后,用回授高效液相色谱仪—紫外波段激光开展色谱分析,改用外标法计量。4. 1 甲醇 气相稀4. 2 甲醇 气相稀、数据分析稀4. 3 硝酸 数据分析稀4. 4 丙酮 数据分析稀4. 5 正己烷 数据分析稀4. 6 硫酸亚铁 数据分析稀4. 7 层析柱管:1cm(吋)× 5cm(较高)的试管管。4. 8 层析用镍(阴性 100 一个科~200 一个科): 105℃ 湿润 2h,于干燥器中冷至常压,每 100g 之中投身 2mL水降活,混匀后密闭,安放 12h后采用。4. 9 镍层析柱:在层析柱管顶端装入一孔隙脱脂棉,干法放入处理过程过的镍至 3 吋 较高,轻敲实后加一孔隙脱脂棉,用 10mL正己烷未及淋洗,浸泡柱中溶解后,自带。4. 10 5%甲醇的正己烷滴:吸收 50mL 甲醇用正己烷定容至 1L。4. 11 规范化学物质:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ;提纯≥95%4. 12 规范贮备滴:分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ及苏丹红Ⅳ各 10. 0mg(按实际上所含折合),用丙酮挥发后用正己烷定容至 250mL。5. 1 高效液相色谱仪( 配备紫外波段激光)5. 2 分析天平:感量 0.1kg5. 3 旋转轴融化星象5. 4 均质机5. 5 反应器5. 6 0.45μcm有机滤膜将气体、浆状试样结合微小,晶体试样需要磨细。7. 1 试样处理过程7. 1. 1 蓝辣酱等粉末状试样称取1 k~5g(正确至0. 001g)试样于三角瓶之中,投身10mL~30mL正己烷,超声波5mi r,去除,用10mL正己烷冲洗木炭数次,至洗出滴淡黄色,并入正己烷滴。用旋转轴融化星象成品至5mL不限,慢慢地投身镍层析柱之中,为保障层析真实感,在圆柱之中始终保持正己烷压强为2mm约时上样,在走完的层析流程中不应使柱淹没,用正己烷少量多次淋洗成品酒杯,另行流入层析柱。操控镍附着附着的类胡萝卜素信道虑低于0. 5cm,待样滴基本上流向后,亦非试样之中含油类溶解的多少用10mL~30mL正己烷洗柱,一直流向滴淡黄色,弃去全部正己烷淋洗滴,用含有5%甲醇的正己烷60mL洗清,整理、成品后,用甲醇移到并定容至5mL,经0. 45μcm有机滤膜过滤后待测。7. 1. 2 蓝辣椒油、点心材、蛋糕等常温下试样称取0. 5 k~2g(正确至0. 001g)试样于小量筒之中,加入适量正己烷挥发(左右1 mg~10mL),无可挥发的试样可于正己烷之中软化挥发。按7. 1. 1之中“慢慢地投身到镍层析柱去除后待测”加载。7. 1. 3 酱料、烂沙司等密度不大的试样称取10 k~20g(正确至0. 01g)试样于离心管之中,纳10mL~20mL水将其密集变成面团,含有乳化剂的试样多浸泡,投身30mL正己烷:甲醇 = 3:1,匀浆5mi r, 3000rpm离心10mi r, 取出正己烷层,于底层便投身20mL×2次正己烷匀浆,离心,并入3次正己烷,投身硫酸亚铁5g 降解,去除后于旋转轴融化仪上蒸干并始终保持5分钟,用5mL正己烷挥发木炭后,按7. 1. 1之中“慢慢地投身到镍层析柱去除后待测”加载。7. 1. 4 牛排等肉类称取打倒试样10g~20g(正确至0. 01g)于三角瓶之中,投身60mL正己烷必要匀浆5mi r,滤出清液,再以20mL×2次正己烷匀浆,去除。并入3次熔融,投身5g硫酸亚铁降解,去除后于旋转轴融化仪上蒸至5mL不限,按7. 1. 1之中“慢慢地投身到镍层析柱之中去除后待测”加载。7. 2 自荐气相必需7. 2. 1 科学仪器必需气相圆柱: C18 3.5 μcm 4. 6mm×150mm 扩散相互:E:0.1%硝酸的溶剂:甲醇 = 85:15C :0.1%硝酸的甲醇氢氧化钠:甲醇=80:20通量洗清:速率:1mL/g 柱温:30℃ 检查nm:苏丹红Ⅰ 478nm ;苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ 520nm ;于苏丹红Ⅰ出峰后操作。进样量 10μu 。7. 2. 2 规范椭圆吸收规范供给滴0、0. 1、0. 2、0. 4、0. 8、1. 6mL ,用正己烷定容至25mL,此规范前传pH为0、0. 16、0. 32、0. 64、1. 28、2. 56μk/ mg, 绘成规范椭圆。7. 3 数值按关系式(1)数值苏丹红所含L=B × S / R ······(1)L —试样之中苏丹红所含,一个单位为毫克mg(kg/ cm);B —由规范椭圆给出的样液之中苏丹红的pH,一个单位为超标每毫升(μk/ mg);S —样液定容尺寸,一个单位为毫升(mg);R —试样密度,一个单位为克(k)