本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡、三苯基锡液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的测定。
当采用液液萃取法,取样量为 1000 ml,浓缩体积为 1.0 ml,进样量为 20.0 l 时,方法检出限为 0.004 g/L~0.005 g/L,测定下限为 0.016 g/L~0.020 g/L;当采用直接进样法,进样量为 20.0 l 时,方法检出限为 3 g/L~6 g/L,测定下限为 12 g/L~24 g/L。
方法原理:样品中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后,用液相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱仪测定。根据保留时间定性,外标法定量。
仪器和设备
1 电感耦合等离子体质谱仪:配备外加气控制单元、配备有机排废管的雾化器、铂采样锥、铂截取锥及有机专用矩管。
2 液相色谱仪。
3 色谱柱:填料粒径为 5.0 m,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的 C18柱,或其它等效色谱柱。
4 浓缩装置:旋转蒸发装置、KD 浓缩器、氮吹仪或其它性能相当的设备。
5 分液漏斗:2 L。
6 棕色样品瓶:2.0 ml。
7 一般实验室常用仪器和设备。