油色谱分析仪故障处理与排除
油色谱分析仪故障与排除。我们在这里以表格的方式呈现:
油色谱分析仪故障判断
油色谱分析仪检查方法和修理
市电问题
检查市电
保险丝熔断
检查保险丝,并更换
显示屏不点亮
检查显示屏引线
2 色谱峰问题
2.1无基线
油色谱分析仪故障判断
油色谱分析仪检查方法和修理
检测板没有安装
检查检测器板是否安装
检测板故障
更换检测板
色谱仪与工作站没有连接
检查工作站及信号线连接
2.2没有色谱峰
油色谱分析仪故障判断
油色谱分析仪检查方法和修理
进样器温度太低
增加进样器温度
注射器堵塞
更换注射器
放大器电源断开
检查放大器
没有载气通过
检查载气流路是否堵塞、气瓶中气体是否用完
进样垫漏气
更换进样垫
火焰熄灭
点火
FID极化电压接触不良
排除极化电压连接不良现象
2.3正常保留时间而灵敏度下降
故障判断
检查方法及修理
注射器漏气
更换注射器
灵敏度的选择不当
选择适当的灵敏度
载气柱后有泄漏点
检漏并做相应的处理
氢气和空气流量选择不当(FID)
调正它们的流量
检测器无高压(FID)
检查是否有极化电压
2.4拖尾峰
故障判断
检查方法及修理
进样器内衬管污染
清洗或更换进样器内衬管
柱箱温度太低
增加柱箱温度
进样口温度太低
调高进样口温度
色谱柱选择不当
选择适当极性的色谱柱
2.5前伸峰
故障判断
检查方法及修理
样品量太大
减小进样量、稀释样品或加大分流流量
样品凝集在系统中
先提高柱温,再选择适当的进样口、色谱柱、检测器温度
2.6色谱峰分离不好
故障判断
检查方法及修理
柱过短、内径过粗
选择更长、内径更细的色谱柱
固定液流失
老化或更换色谱柱
柱箱温度太高
降低柱温温度
固定液选择不正确
选择适当极性的色谱柱
载气流速太高或太低
调整载气流量,使其在线速度范围内
2.7平顶峰
故障判断
检查方法及处理
放大器输入饱和
降低样品量,降低放大器灵敏度
工作站零点位置发生变化
检查工作站零点并做相应的处理 (校正零点)
2.8基线突变
故障判断
检查方法及处理
外电场干扰
排除影响仪器正常工作的外电场干扰
电源插头接触不良
把电源插座安装牢固
氢气、空气流量选择不当
重新调整氢气和空气的流量
2.9恒温操作时有不规则基线波动
故障判断
检查方法及修理
仪器安装的位置不好
把仪器放在没有振动的工作台上,避开风口。
仪器接地不好
检查并做好相应的良好接地
固定液不适当
选择适当的固定液
载气流量选择不当
把载气流量调节适当
载气有泄漏
检漏
检测器污染
清洗检测器
氢气、空气选择不当(FID)
适当调节氢气、空气的流量
2.10保留时间延长灵敏度低
故障判断
检查方法及修理
载气流速太慢
增加载气流速
进样后载气流量变化
更换进样口密封垫
进样口漏气
更换进样口密封垫
2.11出峰时信号突然回到低于基线并且灭火
故障判断
检查方法及修理
样品量太大
降低样品量
载气流速太高
选择合适的载气流速
氢气或空气流量太低
重新调节氢气、空气流速
火焰喷嘴污染
清洗、疏通火焰喷嘴
色谱柱内的固定液流失
重新老化或更换色谱柱
2.12基线不回零
故障判断
检查方法及修理
检测器污染
清洗检测器
放大器故障
检查放大器
工作站及信号连接线
检查信号线连接,工作站零点校准。
2.13不规律距离中有尖刺峰
故障判断
检查方法及修理
接地或绝缘不良
检查接地是否良好,信号线绝缘是否良好
放大器故障或流路中有干扰物
更换放大器或消除流路中杂质
火焰跳动
调节合适的氢气和空气流量或疏通喷嘴
高频信号线故障
检查高频信号线
2.14在相等间隔中有一定的毛刺
故障判断
检查方法及修理
水冷凝在氢气管路中
从管路中消除水并更换或活化干燥剂
流路中有堵塞现象
流路中消除杂质
漏气
检漏
火焰跳动
调节合适的氢气和空气流量
2.15圆顶峰
故障判断
检查方法及修理
超过检测器线性范围
降低样品量
放大器灵敏度选择不当
重新选择适当的放大器灵敏度
2.16基线噪音大
故障判断
检查方法及修理
色谱柱污染
老化或更换色谱柱
载气污染
更换高纯度载气或再生载气过滤器
载气流速太高
重新调节载气流速
接地不良
检查并做好良好的接地
进样口污染
清洗或更换进样口中的内衬管
空气或氢气流速太高或太低(FID)
重新调节空气或氢气的流速
空气或氢气污染
更换氢气或空气过滤器
水冷凝在FID中
提高FID温度
高频信号线故障
检查高频信号线
检测器污染
清洗检测器相应部件
2.17鬼峰
故障判断
检查方法及修理
前一样品的高沸点组分峰
待前一次样品全部流出后再进样
样品分解
降低进样器温度
样品被污染
保证样品干净
进样口有残留
清洗或更换进样口中的衬管
色谱柱头有高沸点物残留
将色谱柱头截去30cm左右
2.18锯齿型基线
故障判断
检查方法及修理
稳流阀膜片疲劳
更换或修理阀
载气瓶减压阀输出压力变化
调节载气减压阀的压力在另一相近位置
气体的流量不当
重新设置各气体的流量
2.19反峰
故障判断
检查方法及修理
氢气流量过大(FID)
调整氢气流量
极性选择错误
改变极性
参比池与测量池的钨丝引线接错(TCD)
检查参比池与测量池钨丝的引线情况。
2.20没有进样而基线单方向变化(FID)
故障判断
检查方法及修理
检测器温度太低
提高检测器温度
柱箱温度停止加温或失控
检修控温系统和加热丝、铂电阻
漏气
检漏
2.21单方向基线漂移
故障判断
检查方法及修理
检测器温度大幅度变化
稳定检测器温度
放大器零点漂移
更换放大器
柱温大幅度增加或减少
稳定柱箱温度
漏气
检漏
2.22升温时不规则基线变化
故障判断
检查方法及修理
柱流失过多
选择适当的色谱柱,使用柱温应低于固定液的Z高使用温度,老化色谱柱。
没有选择好合适的操作条件
调整操作条件
色谱柱被污染
老化或更换色谱柱
2.23周期性基线波动
故障判断
检查方法及修理
检测器温控不良
检查接触是否良好
载气流量或压力太低
提高气源输出压力
柱箱温度调节不当
检查铂电阻接触是否良好
载气流量调节不当
重新调节载气流速
空气、氢气调节不当(FID)
重新调节氢气、空气流量
2.24程序升温后基线变化
故障判断
检查方法及修理
温度上升时,柱流失增加
老化色谱柱或重新选择适当的色谱柱
柱流速没有矫正好
矫正柱流速
色谱柱被污染
老化或更换色谱柱
热导池检测器的维护
1热导池检测器注意事项
在TCD检测器使用期间,一定要注意和遵守下列内容:
● 没有通入载气时,禁止设定桥流,以免造成钨丝烧毁的事故。
● 初次老化柱子时,不要将柱后载气接入热导池,应直接放空在柱箱内;老化时不能用氢气!一般是用氮气。老化期间也禁止设定桥流。
● 热导池检测器是个精密的部件,请勿自行拆装池体内钨丝,以免造成不必要的损失。
2 热导检测器常见故障分析与排除
2.1进样不出峰
故障判断
检查方法及修理
未设定电流
设定合适的桥电流
钨丝断了
更换钨丝
TCD电源部件内部接插件及连接线未插好
重新连接与之相关的插头插座
注射器漏气或堵塞
更换注射器
进样垫漏气
更换进样垫
2.2信号输出幅度太大(未进样时)
故障判断
检查方法及修理
池体内钨丝碰池壁
与厂方联系维修
钨丝阻值不配对
与厂方联系维修
TCD电源部件内部接插件及连接线未插好
重新连接与之相关的插头插座
2.3基线噪音大
故障判断
检查方法及修理
载气不纯(载气纯度非常重要)
将载气净化,如脱氧、干燥等
热导池受污染
清洗池体及进样器
色谱柱未老化
重新老化色谱柱。
进样垫漏气
更换进样垫
气路系统及与色谱柱连接处漏气
检查漏气处,做相应的处理。
TCD工作电流设置太大
降低工作电流设定值到合适数值。
热导池电源不稳定
与厂方联系维修