水溶原料 磷、钾、氧、氯含量的精确测量 安 水分子所含的精确测量启动时电流滴定法

NY/T 1117-2010 水溶肥料 钙、镁、硫、氯含量的测定

范围
本标准规定了水溶肥料钙、镁、硫、氯含量测定的试验方法。
本标准适用于液体或固体水溶肥料中钙、镁、硫、氯含量的测定。

氯离子含量的测定 自动电位滴定法
原理
以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子，借助自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点，由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量。

试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 的规定。
硝酸银溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。称取1.7g硝酸银溶于水中，定容至1000mL，贮存于棕色瓶中。
氯离子标准溶液: (Cl-=1mg/mL。准确称取1.6487g经270 C~300 C烘干4h的基准氯化钠于100mL烧杯中，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容，混匀，贮存于塑料瓶中。

仪器
通常实验室仪器。
自动电位滴定仪，配有银电极。

分析步骤
试样的制备
固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿，可通过1.00mm筛子)，混合均匀，置于洁净、干燥的容器中;液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL置于洁净、干燥的容器中。
空白试验
按仪器说明书进行空白值测定。
硝酸银溶液的标定
准确吸取3.0mL氯离子标准溶液于滴定杯中，加水至液面没过电极后标定。两次标定值的相对相差应不大于0.5%。
测定
称取试样0.1g~3g(精-确至0.0001g)于自动电位滴定仪的滴定杯中，加水至液面没过电极，用已标定的硝酸银溶液进行滴定。若氯离子含量过高，可稀释一定倍数后测定。

分析结果的表述
氯离子(Cl-)含量 4以其质量分数(%)表示，按式(8)计算:

式中:
V1一一测定试样时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V2一一测定空白时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
D 一一测定时试样溶液的稀释倍数；
0.03545一一与1.00mL硝酸银准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子的质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
m 一一试料的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。

允许差
平行测定结果的差值应符合表1要求。


不同实验室测定结果的差值应符合表2要求。


质量浓度的换算
液体肥料氯离子含量 (Cl-)以质量浓度(g/L)表示，按式(9)计算:

式中:
4一一试样中氯离子的质量分数(%)；
  一一液体试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)。
密度的测定按 NY/T 887 的规定执行。
结果保留到小数点后一位。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S