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赛默飞设计方案:ICPMS法则同时精确测量食品之中多种金属和有毒原素

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放大字体  缩小字体    发布日期:2021-06-22  来源:仪器网  作者:Mr liao  浏览次数:26
核心提示:韩国食品医药品安全处今日表示,韩国爱茉莉太平洋等8家化妆品企业的共13种产品在检测中发现重金属“锑”超标。有没有人像我一样,买了很多便宜韩妆,终于一点点的凑成了一套.......结果新闻爆出重金属超标——现在问题来了,继续用还是不用....

韩国食品医药品安全处今日表示,韩国爱茉莉太平洋等8家化妆品企业的共13种产品在检测中发现重金属“锑”超标。有没有人像我一样,买了很多便宜韩妆,终于一点点的凑成了一套.......结果新闻爆出重金属超标——

现在问题来了,继续用还是不用.....


那么作为检测人还是关心——化妆品重金属如何检测?

 

近年来,随着对金属元素毒理研究的深入,化妆品中需要关注的有害元素种类不断增,各国均出台了各种相关条例对化妆品的卫生化学指标和禁用、限用物质作了严格规定,如砷(As) 、铅(Pb) 、铬(Cr) 、铍(Be)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl) 等,长期接触过度引入上述元素的化妆品,会对人体造成一定的伤害。

对于化妆品中各元素的测定,如分光光度法、原子吸收法等,方法手续繁琐、分析周期长。

ICPMS作为准确、快速、灵敏度高的多元素检测技术得到了越来越多的应用和发展。

解决方案示例:ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素


仪器介绍: ICP-MS


方法提要

粉霜、膏状化妆品共7种,采用微波消解前处理技术,简化了实验步骤,采用iCAP Q ICPMS同时分析不同基质样品中中Be、Cr、Cd、Te、 Nd、Tl、 As 、Pb,方法简便快捷, 仅用内标即可校正样品基质变化对待测元素的影响,检出限低,满足化妆品有害金属元素质控要求。

 

实验部分

仪器

ICPMS;超纯水机; 微波消解仪(CEM);万分之一天平;电热板;

 

试剂及标准品

高纯硝酸;元素标准溶液 ;20~100 μL、200~1000 μL微量移液器;50、100 mL HPDE瓶

 

工作溶液

元素储备液:采用1%HNO 3 逐级稀释,制成标准工作溶液。

内标工作溶液:采用2% HNO 3 介质的10 ppb Li、Y、In、Bi混合溶液作为内标元素。通过iCAP Q的在线内标引入配件,加入内标。

 

样品前处理方法

称取0.1 g样品(粉、霜、膏),置于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入6 mL的HNO 3 和2 mL的H 2 O 2 ,加盖置于电热板上预消化30min,冷却后按预先设好的微波消解程序加热消解,程序结束后,冷却至室温,打开微波消解罐,低温赶酸(小于90度),赶酸完毕后,将消解液转移至HPDE瓶中,定容至25 mL混匀后静置待测。

 

实验中发现,对于个别厂家的具有UV防晒功能的粉霜膏类样品,单采用HNO 3 --H 2 O 2 消解体系可能无法将样品消解完全,采用HNO 3 --HF 体系即可。

 

仪器主要参数见表1.:


结果与讨论

ICPMS 可达到大于9个量级的动态线性范围,此方法中依据样品中待测的有害金属元素含量,将标准溶液配置成0至50 ng/mL,各个元素相关系数均大于0.999。

 

检出限

取7次平行测定试剂空白溶液的结果,采用3倍标准偏差对应浓度,考虑到样品稀释倍数为250倍,得到检出限见下表2.。


回收率

以某粉霜样品(n=3),依次加入不同浓度元素标准溶液,得到加标回收率,结果均在90%~110%(见表3.)。

 

样品分析结果

对7种粉霜、膏状化妆品的分析结果如(表4.5.)

 

 

结论

本次实验选取了7种随机的不同样品基质(粉霜、膏状)化妆品,采用微波消解前处理,ICPMS分析多种有害元素,样品基质的变化只需采用在线引入的内标元素校正即可,对样品中不同浓度级别的待测元素均可一次测定完成分析。

 

 点击 ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素 下载。


 
 
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