GB/T 33087

  本标准规定了仪器分析用高纯水的规格和试验方法。   本标准适用于经0.22 m微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验。   2  规范性引用文件     下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。   GB/T 11446.1              电子级水   GB/T 11446.3              电子级水测试方法通则   GB/T 11446.7              电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法   GB/T 11446.10              电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法    GB/T 13966                分析仪器术语   GB/T 23942 2009            化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则   GB/T 30301 2013            高纯试剂试验方法通则    3  术语和定义     GB/T 11446.1、GB/T 11446.3、GB/T 11446.7、GB/T 13966界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1     高纯水  uitra pure water    将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶性气体等污染物均去除至最低程度的水。    仪器分析用高纯水  uitra pure water for instrumental analysis    仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水。    在线监测  on-line monitoring    在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测评、评估被测量以获得数据。    背景等效浓度  background equivalent concentration;BEC    与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本地强度。   4  规格      仪器分析用高纯水的规格见表1。   表1  仪器分析用高纯水的规格  
    5  试验     警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。    5.1   一般规定   除另有规定外,本标准涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照GB/T 30301 2013规定。标准系列溶液应现用现配。   5.2   取样与储存 5.2.1 取样器具   用于测定钠离子、氯离子及硅时,器具材质应为含氟塑料[如全氟烷氧基树脂(PFA)、聚四氟乙烯PTFE)等]或低溶出的聚乙烯塑料[如高密度聚乙烯(HDPE)或低密度聚乙烯(LDPE)等]。用于总有机碳测定时,应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具,用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。 5.2.2  取样   取样环境应符合GB/T30301 2013中第7章的规定。取样应使用干净、密闭、专用的器具。取样前应运行制水系统10min~30min,并用水样反复清洗器具,水样应注满容器,取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存。 5.2.3  储存   制取样品后,应尽量缩短存放时间。如需储存,应冷藏避光,使用前平衡至室温。   5.3    电阻率 5.3.1  仪器   具有温度自动补偿功能的在线式电导率仪。电导池电极常数为0.01cm-1。温度测量精度应达到0.1℃。 5.3.2  操作步骤   将电导率仪电导池与制水系统连接,通水排尽气泡,调节水流速度至恒定,待电阻率读数稳定后,记录水温和电阻率。   5.4    总有机碳 5.4.1  仪器   紫外氧化非分散红外检测或紫外氧化-电导率检测的总有机碳分析仪。仪器检出限应低于5 g/L。检出限测定见GB/T 23942 2009的附录D。 5.4.2  标准溶液制备   无机碳标准溶液(400 mg/L):分别准确称取1.4000 g存放于干燥器内的碳酸氢钠和1.7634 g于270 ℃~300 ℃下灼烧至恒量的无水碳酸钠,溶于水,定容至1L。   有机碳标准溶液(400 mg/L):准确称取0.8502 g于105 ℃~110 ℃下干燥至恒量的邻苯二甲酸氢钾,溶于水,定容至1L。 5.4.3  操作步骤   分取无机碳标准溶液和有机碳标准溶液,配制成质量浓度为50 g/L ~500 g/L的无机碳和有机碳的混合标准溶液系列,待仪器基线稳定后,依次注入总有机碳分析仪中,记录无机碳和总碳峰面积,分别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作图,绘制标准曲线。   将样品注人总有机碳分析仪中,根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积,分别在相应标准曲线上査出样品中无机碳和总碳的质量浓度,两者之差即为总有机碳质量浓度。   5.5  钠离子 5.5.1  仪器   电感耦合等离子体质谱仪。钠离子的仪器检出限应低于0.1 g/L,检出限测定见GB/T 23942 2009附录D。 5.5.2  仪器条件   冷却气流量16 L/min;辅助气流量1.8 L/min;载气流量1.05 L/min;工作功率1300 W;钠质量数23。 5.5.3  操作步骤   取4份样品，分别置于50 mL 聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入钠离子标准溶液，使钠离子质量浓度为0.5 g/L、1.0 g/L、1.5 g/L，用样品定容。   优化操作条件，使钠离子的背景等效浓度低于0.3 g/L（测定方法见附录A），待仪器稳定后进样分析。以钠离子的质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线。曲线与横坐标的交点即为样品中钠离子的质量浓度。   5.6   氯离子 5.6.1 仪器   离子色谱仪。氯离子仪器检出限应低于0.1 g/L。 5.6.2 仪器条件   氢氧化钾淋洗液(0.022 mol/L);系统流速0.25 mL/min;定量环容量1000 阴离子交换色谱分析柱( 2mm 250mm);保护柱( 2mm 50mm);阴离子抑制器;电导检测器;检测器温度35℃。 5.6.3 操作步骤   取4份样品,分别置于50 mL聚丙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第2、3、4份分别加入氯离子标准溶液,使氯离子质量浓度为0.5 g/L、1.0 g/L、1.5 g/L,用样品定容。   优化操作条件,使氯离子方法检出限应低于0.3 g/L (测定方法见附录B),待仪器稳定后进样分析。以氯离子质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线,曲线与横坐标的交点即为样品中氯离子的质量浓度。   5.7  硅 5.7.1  仪器   电感耦合等离子体质谱仪。硅元素的仪器检出限应低于1 g/L,测定方法见GB/T 23942 2009的附录D。 5.7.2  仪器条件   冷却气流量16 L/min;辅助气流量1.8 L/min;载气流量1.05L/min;工作功率1300 W;Si质量数28。 5.7.3  操作步骤   取4份样品,分别置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第2、3、4份分别加入硅元素标准溶液,使硅元素质量浓度为5.0 g/L、10.0 g/L、15.0 g/L,用样品定容。   优化操作条件,使硅元素背景等效浓度低于3 g/L (测定方法见附录A),待仪器稳定后进样分析。以硅元素质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线,曲线与横坐标的交点即为样品中硅元素的质量浓度。 下一篇：实验室纯水设备持续走俏商机无限
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