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称取经105℃ 2℃干燥2h的2.0g试料(干基),精确到0.01g,置于蒸发皿中,炭化后于500℃ 25℃灼烧至灰化完全,冷却后加2mL盐酸,在水浴上蒸发至于,冷却后用4mL乙酸溶液和20mL水溶解残留物。必要时加以过滤,滤纸上的残留物每次用5mL水洗涤,共洗涤三次。合并滤液及洗涤液,稀释至50mL为试验溶液。取试验溶液25mL至50mL比色管中,为A管。 5.2.2铅(Pb)标准比色溶液的制备 取2mL乙酸溶液移人50mL比色管中(与A管配套),加入1.50mL铅标准溶液,加水至25mL,为B管。 5.2.3测定 向A、B两管各加人两滴新配制的硫化钠溶液, 很快地混合, 摇匀, 于暗处放置5min, 在白色背景下观察。A管所呈暗色不深于B管为合格。 5.3有机残留物的测定 5.3.1试样的制备 取10mL试料置于离心管内, 在2000r/min 200r/min下离心5min。取上层已除去表面游离水的试料,称取2g(湿重,精确到0.0001g),置于50mL棕色容量瓶中,加入10mL无水乙醇,盖上塞子, 用封口膜密封, 超声振荡(于超声波振荡器中加人适量冰块以降低温度) 20min, 静置10min, 取上清液用过沁器过滤后备用。 5.3.2标准溶液的制备 5.3.2.1混合标准溶液母液的制备 按苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、甲苯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、1,2-二氯乙烷、苯、丙烯腈的顺序,依次称取上述物质的标准品各0.1g(精确到0.0001g),置于100mL的棕色容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。 注:称取顺序按照各物质的沸点由高到低排列。
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