汽油中苯甲苯醇类检测气相色谱仪

汽油中苯甲苯醇类检测气相色谱仪

来源：科捷仪器 发布时间：2019-05-16 11:06 人气：204

一． 概述：本检测方法参考国标SHT0663-1998，内标法定量。将内标乙二醇二甲基醚（DME）加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空轻烃，然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换，让含氧化合物进入WCOT柱，待叔戊基甲基醚流出后，再反吹重烃组分。 通过火焰离子化检测器或热导检测器检测流出组分，记录与组分浓度成正比例的检测器响应值；测定峰面积；并参考内标法计算每个组分的浓度。

二． 检测指标：醇类和醚类等含氧化合物

三． 仪器配制：

1.GC5890气相色谱（带十通阀、FID检测器）

2.WCOT分析柱： 长30m，外径0.35mm，膜厚2.6um

3.TCEP毛细管柱：长560mm，外径1.6mm及内径0.38mm的不锈钢管

4.工作站：KJ5890

四． 试剂：

1.甲醇   （分析纯，纯度≥99.0%）

2.乙醇    （分析纯，纯度≥99.0%）

3.叔丁醇  （分析纯，纯度≥99.0%）

4.甲基叔丁基醚 (MTBE) （分析纯，纯度≥99.0%）

5.叔戊醇  （分析纯，纯度≥99.0%）

6.乙二醇二甲基醚 (DME) （分析纯，纯度≥99.0%）

7.二甲苯 （分析纯，纯度≥99.0

五． 实验条件：

柱箱温度60℃；进样器温度150℃；FID检测器温度250℃；TCD检测器温度100℃；

分流比30：1；进样量：0.5mL

六.阀切换时间的选择

阀切换时间分别选择10S~20S，查看MTBE的峰面积，选择面积最大时对应的阀切换时间，本次阀时间是14S。14S时候，十通阀从复位切换至反吹位置。12min时候十通阀从反吹切换至复位位置。

标准曲线的建立

用10mL容量瓶标样的配置，用二甲苯定容至刻度线

下图是标样1的分析报告：

下图是标样21的分析报告：

校正曲线如下：

线性关系如下图：

一． 样品分析

样品1分析报告如下图：

样品2分析报告如下图：

甲缩醛中的甲醇检测图谱如下：

六．总结

由于汽油和标准品很易挥发，需要用内标法定量。

七． 仪器配置

序号

产品名称

型号/规格

数量

1

气相色谱仪（FID、毛细管进样系统、程序升温、后开门 ）

GC5890N6891

1台

2

自动顶空进样器

DK-300HS50

1台

3

空气发生器

KJA-2L

1台

4

氢气发生器

KJH-300

1台

5

高纯氮气

纯度99.999%

1瓶

6

色谱工作站

KJ5890

1套

7

专用色谱柱

30m*0.32mm

1根

8

N,N-二甲基己酰胺

1瓶

9

正已烷

1瓶

10

电脑和打印机

1套

11

烘箱

1台

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