液相色谱仪,气相色谱仪

您现在的位置：首页 / 应用支持 - LC-800HPLC液相色谱仪在原料乳与乳制品中三聚氰胺检测中的应用
 本方法参照《GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定；液相色谱-质谱/质谱法、气相色谱-质谱（包括气相色谱-质谱/质谱）法同时适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性确证。本高效液相色谱法的定量限为2 mg/kg。
试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。
2.2.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g三氯乙酸于1 L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀
2.2.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g柠檬酸和2.16 g辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调
2.2.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶
中，用甲醇水溶液（3.2.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保
2.2.13阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯
称取2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.2.8）和5 mL
乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于4000 r/min离心10 min。上清液经三氯乙酸溶液
润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。
称取2 g（精确至0.01 g）试样于研钵中，加入适量海砂（试样质量的4倍～6倍）研磨成干粉状，转
移至50 mL具塞塑料离心管中，用15 mL三氯乙酸溶液（3.2.8）分数次清洗研钵，清洗液转入离心管中，
再往离心管中加入5 mL乙腈，余下操作同3.4.1.1中“超声提取10 min，……加入5 mL水混匀后做待净化
注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。
将3.4.1中的待净化液转移至固相萃取柱（3.2.13）中。依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后，
用6 mL氨化甲醇溶液（3.2.9）洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。洗脱液于50℃下用氮气
吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜（3.2.16）后，供HPLC
用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/mL 的标准工作液，
浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。基质匹配加标三聚氰胺的样品