气相色谱仪测定聚碳酸酯材料中三乙胺和三正丁胺含量
【科捷仪器 气相色谱仪】原理:样品经二氯甲烷溶解后,加入丙酮使聚合物树脂沉淀,溶液中的三乙胺和三正丁胺经浓缩定容用气相色谱仪测定,外标法定量。
仪器设备
GC5890N气相色谱仪:配氮磷检测器(南京科捷分析仪器有限公司)
可选配多种检测器及填充柱、分流 不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
其他设备:分析天平或电子天平,离心机,旋转蒸发仪等
试样制备
1、先用切割工具将试样破碎成粒径小于5mm 5mm后再称量,切割时不可使其发热变软。
2、称取1g试样(至0.001g)置于200mL锥形瓶中,加入20mL二氯甲烷。待样品完全溶解后,边摇动锥形瓶边用分液漏斗逐滴加入100mL丙酮。滴加完毕后将瓶内溶液摇匀,离心10min,取上层清液旋转蒸发浓缩至近1mL,将浓缩液完全转移至具塞刻度离心管中,再用二氯甲烷定容至2.0mL,得到试样溶液,供气相色谱仪上机测定。同时不加试样做试剂空白。
注:①溶液离心可分次进行,需将离心后的上层清液合并。
②若试样溶液中有少量浑浊,可用针头式有机相过滤器过滤后再上气相色谱仪测定。
气相色谱参考条件
色谱柱
ZB-5石英毛细管柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚5 m,或相当者
柱温
初始温度40℃,保持5min;
然后以20℃/min的速率升至250℃,保持5min
进样口温度
200℃
检测器温度
250℃
载气
氮气(纯度 99.999%),流量1.0 mL/min
检测器氢气流量
3 mL/min
检测器空气流量
60 mL/min
进样量
1 L
进样方式
不分流进样
气相色谱图示
聚碳酸酯食品接触材料中三乙胺和三正丁胺的气相色谱图
硫化物分析专用气相色谱仪,石油液化气分析专用气相色谱仪,室内环境分析专用气相色谱仪,环氧乙烷检测专用气相色谱仪
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