气相色谱仪在三乙胺检测中的应用闪点仪,行业新闻,闪点仪

气相色谱仪在三乙胺检测中的应用闪点仪 发布日期:2014-12-26 浏览次数:1060次 闪点仪
气相色谱仪在三乙胺检测中的应用闪点仪 1.三乙胺检测目的 规范原料三乙胺质量的检验操作。 2.三乙胺检测适用范围 适用于合成用三乙胺质量的检验。 3.三乙胺检测引用标准 (1)中华人民共和国化工行业标准HG/T2721-95 (2)三乙胺企业内控质量标准 4.三乙胺检测产品名称 分子式：(CH3CH2)3N 分子量：101.19 5.三乙胺检测气相色谱仪职责 质检部检验员对本文件的实施负责，当出现异常情况时应及时通知化验室负责人;化验室负责人应对按本规程出据的正常的检验结果确认，出现异常情况时，应及时采取适当的措施。 6.气相色谱仪检测三乙胺产品质量标准 项目法定标准(一等品标准)内控标准备注 性状无色透明液体,无机械杂质无色透明液体,无机械杂质-- 鉴别在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致 三乙胺含量≥98.8%≥99.0%-- 水含量≤0.4%≤0.3%-- 7.气相色谱仪检测三乙胺检验方法 7.1性状 用感官测定法测定，本品应为无色透明液体,应无机械杂质。 7.2鉴别(气相色谱法) 7.2.1色谱条件 同含量测定项下色谱条件。 7.2.2操作方法 精密量取三乙胺对照品0.5ul，注入色谱仪，记录色谱图，作为对照谱图。含量测定项下谱图作为供试品谱图，供试品与对照品主峰保留时间应一致。 7.3水分 7.3.1主要仪器与材料KF水分测定仪、KF铂金电极。 7.3.2试剂甲醇(化学纯)、KF试剂 7.3.3KF试剂的标定： 在滴定仪的反应瓶中加适量(浸没电极裸露端)的甲醇，在搅拌下用KF试剂滴定至终点，取约10～30mg纯水，精密称定，置滴定瓶中，立即用KF试剂滴定，滴定至终点并记录KF试剂的用量(V)。按下式计算KF试剂滴定度： T=M/V 式中：T：KF试剂的滴定度mg/ml; M：加入水的质量(mg); V：滴定水时KF试剂的用量(ml)。 平行标定三次，三次滴定度的相对偏差不大于0.5%。 7.3.4样品中水分的测定 将反应瓶中的适量甲醇(浸没电极裸露端)滴定至终点。取供试品约5ml,精密量取,计算其质量，迅速加至反应瓶中，滴定至终点，并记录KF试剂的用量，同法平行测定2次，两次结果相对偏差不大于3.0%，取其平均值。 7.3.5样品中水分的计算： X=(V1×T)/(V2×ρ×1000)×100% 式中：X-样品中水的质量百分含量，%; V1-滴定样品时卡尔·费休试剂的用量(ml); T-卡尔·费休试剂的滴定度(g/ml); V2-加入样品的体积(ml); ρ-试样20℃时的密度(g/cm3)。 7.4三乙胺含量 7.4.1仪器及色谱条件 7.4.1.1仪器：气相色谱仪(氢火焰检测器) 7.4.1.2色谱条件 (a)柱：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱; (b)载气及流速：氮气，3ml/min; (c)柱温：70℃;进样器温度：150℃;检测器温度:150℃;进样量：0.5μl。 7.4.2操作步骤 7.4.2.1标准溶液的配制 精密量取三乙胺对照品30ml(约21.9000g)至50ml量瓶中混匀，作为标准溶液 7.4.2.2测定 取配制好的标准溶液0.5ul，记录色谱图，作为对照谱图。 取0.5μl样品,连续进样两次，记录色谱图，两次主峰面积相对偏差应不大于2.0%，测定结果以两次进样平均值为准。 7.4.3按面积归一法计算三乙胺纯度，按无水物计算，计算公式如下： 三乙胺纯度=(S三乙胺/S总)(1-水%) 式中：S三乙胺：样品色谱中三乙胺的峰面积; S总：样品色谱图中各色谱峰的总面积。 测定结果均以两次进样平均值为准。 深圳市海盛康科技有限公司长期专注于研发生产嵌入式产品的开发和应用，公司拥有强大的技术储备和研发能力，拥有一流的研发队伍，公司在无线测温、分析仪器、测试仪器等领域积累丰富的经验。无线测温广泛应用于电力传输、特种行业监控；分析仪器产品已经广泛应用于电力、化工、医药、环保、石油、农药等领域。 
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